曾江萍
,
张莉娟
,
李小莉
,
张楠
,
吴良英
,
王力强
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009526
粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法,简单快速,但是粒度效应对测定结果的影响很大,限制了这种方法在很多领域的应用.为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响,实验利用超高速行星式超细碎样机,将磷矿石标准物质粉碎至微米级,采用粉末直接压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对磷矿石中12种组分(氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠)进行了测定.结果表明,将样品粉碎至微米级,能够有效地克服样品的粒度效应,获得了比较满意的结果;特别是将氟的测定范围提高到了10.68％,对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好.采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线,各组分的均方根为0.001 1～0.53.校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3～282 μg/g.对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17％～5.2％.对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察,测定值与参考值一致.
关键词:
超细粉末
,
压片
,
磷矿石
,
X射线荧光光谱法
李可及
,
易建春
,
潘钢
冶金分析
建立了X射线荧光光谱法测定磷矿石中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、P2O5、Na2O、K2O、SrO、TiO2、F等主次成分的分析方法.选择熔融制样作为样品前处理手段,通过比较P、Ca两元素响应值与观察实验现象以优化实验参数,确定取样量为0.700 0 g,稀释比为8∶1,预氧化时间为4 min,熔样温度为1 050℃,熔样摆动时间为5 min.混合磷矿石标准物质以配制具有浓度梯度的校准样品序列,以熔融制样方法处理,保证校准曲线工作范围涵盖磷矿石精、中、尾矿中各成分含量分布,测定样品灼烧减量并手动输入进行归一化补偿.方法检出限为63(SiO2)、141 (Al2O3)、35 (Fe2O3)、198 (CaO)、67 (MgO)、275 (P2O5)、39 (Na2O)、46 (K2O)、2(SrO2)、42(TiO2)、102(F)μg/g.方法应用于3个混合标样的多次测定,实测值与理论值相符,结果的相对标准偏差(n=10)在0.066 ％～5.3％之间.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
磷矿石
,
熔融制样
,
灼烧减量
,
主次组分
李海
,
杨朝帅
,
余亚美
,
邱红旭
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009930
磺基水杨酸光度法测定铁是比较经典的方法，但对于磷矿石，采用敞口聚四氟乙烯烧杯在电热板上溶矿过程中溶液易喷溅，且显色时在p H 8～11溶液中，PO43－会跟磷矿石中的Ca2＋、M g2＋反应生成沉淀而影响铁的测定，同时含锰高的磷矿石中的M n2＋也会对铁的测定产生干扰。因此实验在HNO3-HF-SSA （磺基水杨酸）混合酸里采用密闭高压微波消解技术快速消解各种磷矿石，并通过磺基水杨酸光度法在六次甲基四胺介质中测定磷矿石中铁（以Fe2O3形式表示）。考察确定了微波消解条件（功率400 W、压力0.5 MPa、消解时间10 min）和混合酸的最佳用量（2 mL HNO3-5 mL HF-2 mL 200 g／L SSA溶液），并对磷矿石国家标准物质和实际样品分析，结果表明，实验方法与国家标准方法（GB／T 1871.2—1995）以及电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P-A ES ）测定结果一致，测定值与认定值一致，相对标准偏差（RSD ，n＝5）在2％以内，可满足磷矿石中0.05％～10％三氧化二铁的测定要求。
关键词:
微波消解
,
磺基水杨酸
,
分光光度法
,
磷矿石
,
铁
冯晓军
,
姜威
,
薛菁
,
史鑫
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010004
样品采用偏硼酸锂熔剂,加入溴化锂脱模剂、硝酸锂氧化剂在1 050 ℃高频熔样机上熔融4 min,硝酸酸化提取定容后,采用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选取高盐雾化器进样直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷矿中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫.试验进行了熔剂与样品的稀释比、脱模剂选择、氧化剂选择、熔样温度、熔样时间、溶液酸度和溶液稳定性等条件试验,确定了最佳试验条件.方法检出限为0.000 2~0.025 8 μg/g.按照实验方法测定磷矿样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.48%~1.3%.按照实验方法测定GBW 07210、GBW 07211、GBW 07212共3个磷矿石标准样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶、总硫,测定值与认定值(或者国家标准方法GB/T 1880-1995 的测定值)基本一致.
关键词:
偏硼酸锂熔融
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
磷矿石
,
主次量组分
